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Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne

Analyse de surface XPS, AES, SIMS

Présentation

Le pôle d’Analyse des Surfaces et des Interfaces appartient au Département Analyses et Instrumentation du Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne.
Adossé à la Fédération de Recherches M3  »Mathématiques Matière Matériaux" de l'Université de Bourgogne, ce pôle apporte un soutien technique à la communauté scientifique et aux industriels, en mettant à leur disposition des équipements performants. Les techniques d’analyse disponibles (XPS, AES, SIMS) permettent de répondre à l’ensemble des besoins dans le domaine de l’analyse de surface (métallurgie, corrosion, adsorbants, films à propriétés optiques ou électroniques par exemple).

Instruments

XPS-Auger PHI 5000 Versaprobe

XPS-Auger PHI 5000 Versaprobe

Caractéristiques

  • Source RX monochromatée focalisée (10 µm)
  • Spectromètre hémisphérique (16 détecteurs)
  • Source d’électrons (200 nm)
  • Source d’ions basse énergie (Ar+ - 250 eV)
  • Source UV (HeI/HeII)
  • Système de refroidissement depuis la chambre d’introduction

Applications

  • Analyse qualitative (à partir de Li)
  • Analyse quantitative (sensibilité de l’ordre de 0.1 % atomique)
  • Nombre d’oxydation et environnement chimique
  • Profilométrie de concentration et d’environnement chimique
  • Analyse angulaire
  • Imagerie d'environnement chimique

SIMS Cameca-Riber MIQ 256

SIMS Cameca-Riber MIQ 256

Caractéristiques

  • Source Ar+, O2+, Ga+
  • Spectromètre quadripolaire (0-300 uma)
  • Neutralisation électronique
  • Porte-échantillon tournant (Zalar)

Applications

  • Analyse qualitative (tous les éléments de la classification périodique)
  • Analyse quantitative sur les éléments mineurs (ppm)
  • Recherche de traces en surface et en volume

XPS-Auger Versaprobe + four

XPS-Auger Versaprobe  four

Caractéristiques

  • Traitement thermique (1000 °C) sous atmosphère contrôlée (pression de base = 10-7 Torr)
  • Analyse sans remise à l’air (pas de pollution atmosphérique)
  • Analyse de l'atmosphère résiduelle par spectrométrie en phase gazeusz
  • Traitement de massifs ou de poudres

Profilomètre Dektak 6M (Veeco)

Profilomètre Dektak 6M Veeco

Caractéristiques

  • Contact par stylet 2.5 µm
  • Bruit en z 2 nm.
  • Hauteur de marche
  • Rugosités

Principe

Spectrométrie de photoélectrons X (XPS)

La spectrométrie de photoélectron X (X.P.S.) est une technique d'analyse de surface basée sur la photo-ionisation directe.

L’échantillon est soumis à des photons X. Les photons X excitent les éléments présents dans l’échantillon.

Le résultat de l’excitation peut être l’émission directe d’un électron issu d’un niveau particulier (photoionisation). L’analyse XPS consiste à filtrer en énergie et détecter ces photoélectrons.

 XPS

L’énergie cinétique des photoélectrons est fonction de l’énergie des photons X.

Ec (photoélectrons) = E0 (RayonsX) – E (niveau 2p)

 

 

Spectrométrie d'électrons Auger (AES)

 

La spectrométrie d’électrons Auger (A.E.S.) est une technique d'analyse de surface élémentaire et quantitative.

L’échantillon est soumis à un faisceau d’électrons focalisé. Les électrons excitent l’élément et la desexcitation peut donner naissance à l’émission d’un électron Auger.

Le phénomène de désexcitation met en jeu trois niveaux électroniques, et l’énergie cinétique des électrons est indépendante de l’énergie des électrons incidents.

AES

Ec (électron Auger) = [E(niveau 1s) – E(niveau 2p)] - E(niveau 2p)

 

L’émission d’électrons Auger est aussi observée en XPS, sous l’impact de rayons X.

 

Spectrométrie de masse d'ions secondaires (SIMS)

La spectrométrie de masse d'ions secondaires (S.I.M.S.) est une technique d'analyse de surface basée sur la pulvérisation de l'échantillon par des ions primaires

Les ions primaires (argon, xénon, oxygène, césium ou gallium) cèdent leur quantité de mouvement (énergie comprise entre 500 eV. et 25 keV.) aux espèces constituant les premières couches atomiques de l'échantillon. Ces ions primaires s'implantent dans l'échantillon.

Les espèces caractéristiques de l'échantillon peuvent être arrachées des premières couches atomiques.

La pulvérisation génère des espèces chargées ou neutres, élémentaires ou moléculaires. L'ionisation peut avoir lieu après la pulvérisation, de même que les phénomènes de recombinaison.

Les ions secondaires sont filtrés par un spectromètre de masse et détectés.

pulv

Les ions sont séparés selon leur rapport masse sur charge (m/z). Le résultat obtenu est un spectre dont l'axe des abscisses est gradué en m/z.

 

Exemples

Four connecté à la chambre d'introduction de l'XPS : Four XPS

Four/XPS : Qualification du système : Qualif. Four

Contact/Liens

Contact : Olivier Heintz

Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne,
UMR 6303 CNRS-Université de Bourgogne,
9 Av. A. Savary, BP 47870
F-21078 DIJON Cedex, FRANCE

Email : Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser.
Tél : +33 (0)3 80 39 61 81
Fax : +33 (0)3 80 39 61 32

 

Liens

Free softwares, Tutorials, Database

    1. Stopping and Range of Ions in Matter :SRIM
    2. Inelastic Mean Free Path : QUASES-IMFP-TPP2M
    3. ARXPS spreadsheet : ARXPS Painter
    4. Common Data Processing System : COMPRO
    5. XPS spreadsheet, Tuto :Surface Science Western
    6. XPS, AES database : Lasurface

Company

    1.  SIMS, EPMA, LEXES, AtomProbe : CAMECA
    2. XPS, AES, TOF SIMS : PHI
    3. XPS : Kratos
    4. XPS, AES : ThermoScientific
    5. Spectrometers, E-Gun, Ions sources.... : Staib
    6. Spectrometers, X-Ray sources.... : SPECS
    7. XPS, AES, PEEM.... : Omicron

 

 

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  • Centre de caractérisation des Matériaux Densifiés et Divisés, C2MD2

    Présentation

    Le Centre de Caractérisation des Matériaux Densifiés et Divisés (C2MD2) appartient au Département Analyses et Instrumentation du Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne.

    Adossé à la Fédération de Recherches M3 "Mathématiques Matière Matériaux" de l'Université de Bourgogne, ce pôle apporte un soutien technique à la communauté scientifique et aux industriels, en mettant à leur disposition des équipements performants (granulomètre laser, sorptomètre, porosimètre à mercure et pycnomètre à gaz) permettant l’analyse de matériaux concernant de nombreux domaines: céramiques, ciments, médecine, pharmacie…

    Les utilisateurs (Fédération de Recherches, ICB, Faculté de pharmacie de Dijon et Université extérieures, laboratoires privés ou industriels) ont des thématiques de recherche dans des secteurs de pointes tels que la santé, les nanomatériaux, les ciments, la séparation de gaz et les matériaux pour l’énergie et l’environnement. Le bon fonctionnement de ce service qui rassemble les techniques de caractérisation de la matière divisée et densifiée est primordial pour la réalisation de leurs études et pour l’évolution de leurs travaux de recherche.

    Instruments

     Saturn Digiziser II

    Saturn Digiziser II

    Caractéristiques

    Granulomètre laser haute résolution par diffusion de la lumière.
    Analyse d’échantillon organique et inorganique en voie humide
    Gamme de mesure: de 0,04 mm à 2500 mm (diamètre équivalent des particules)

    Applications

    Granulomètre laser haute résolution par diffusion de la lumière.
    Analyse d’échantillon organique et inorganique en voie humide
    Gamme de mesure:  de 0,04 mm à 2500 mm (diamètre équivalent des particules)

    Sorptomètre TriStar 3020 et BELSORP MINI

    Sorptomètre TriStar 3020 et BELSORP MINI

    Caractéristiques

    • Mesure de surface spécifique par adsorption de gaz sur solide micro et mésoporeux
    • Distribution de taille des pores
    • Fonctionne à l’azote et au krypton

    Applications

    • Mesure de surface spécifique par adsorption de gaz sur solide micro et mésoporeux
    • Distribution de taille des pores
    • Fonctionne à l’azote et au krypton

    Porosimètre par intrusion de mercure AUTOPORE II

    Porosimètre par intrusion de mercure AUTOPORE II

    Caractéristiques

    • 1 poste haute pression et 2 postes basse pression.
    • Adapté pour la mesure de volume poreux et la distribution en taille de pores sur des matériaux macro poreux (solide, poudre)
    • Basse Pression: jusqu'à 30 Psia (2 Bars), taille de pore accessible: 200 à 400 µ
    • Haute Pression: 30 a 60000 Psia, taille de pore accessible: 3 à 6 nm

    Applications

    • 1 poste haute pression et 2 postes basse pression.
    • Adapté pour la mesure de volume poreux et la distribution en taille de pores sur des matériaux macro poreux (solide, poudre)
    • Basse Pression: jusqu'à 30 Psia (2 Bars), taille de pore accessible: 200 à 400 µ
    • Haute Pression: 30 a 60000 Psia, taille de pore accessible: 3 à 6 nm

    Pycnomètre à gaz ULTRAPYCNOMETRE 1000 et AccuPyc II 1340 Pycnometer

    Pycnomètre à gaz ULTRAPYCNOMETRE 1000 et AccuPyc II 1340 Pycnometer

    Caractéristiques

    Permet la mesure de la densité vraie

    Application

    Permet la mesure de la densité vraie

    Contact

    Maxime Guérineau
    Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne,
    UMR 6303 CNRS-Université de Bourgogne,
    9 Av. A. Savary, BP 47870
    F-21078 DIJON Cedex, FRANCE

    Email : Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser.
    Tél : +33 (0)3 80 39
    Fax : +33 (0)3 80 39 61 32

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  • Microscopie Electronique à Balayage, MEB

    Présentation

    Le pôle de Microscopie Électronique à Balayage appartient au Département Analyses et Instrumentation du Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne.

    Adossé à la Fédération de Recherches « Mathématiques – Matière -Matériaux« de l'Université de Bourgogne et au plateau technique ARCEN, ce pôle apporte un soutien technique à la communauté scientifique et aux industriels, en mettant à leur disposition des équipements performants. Les deux microscopes électroniques à balayage (MEB) à effet de champ associés aux systèmes d’analyse chimique et cristallographique permettent d'aller plus loin dans la recherche en chimie, physique, archéologie, médecine, pharmacie et dans bien d'autres secteurs d'activités.

    Instruments

    MEB JEOL JSM 6400

    (mettre photo)

    Caractéristiques

    EDS Oxford

    Applications

    • Taille de grains, inclusions, précipités
    • Analyse chimique, composition matrice et hétérogénéités

    MEB JEOL JSM 7600F

    (mettre photo)

    Caractéristiques

    • EDS SDD Oxford (80mm2, 129 eV KαMn)
    •  WDS 6 cristaux Oxford (Be –U, ~5-10eV, 20-100ppm % élts)
    •  EBSD TSL EDAX (120 pts/sec, step size 30 nm, low mag map available)
    •  Décontamination Evactron
    • Ultra haute résolution en imagerie (1nm @ 15KV, 1.5nm @ 1KV)
    • Excellentes capacités analytiques courant de sonde jusqu’à 400 nA

    Applications

    • Taille de grains, inclusions, précipités
    • Analyse chimique, composition matrice et hétérogénéités

    Contact

    Frédéric Herbst

    Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne,
    UMR 6303 CNRS-Université de Bourgogne,
    9 Av. A. Savary, BP 47870
    F-21078 DIJON Cedex, FRANCE

    Email : Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser.

    Tél : +33 (0)3 80 39 61 36

    Fax : +33 (0)3 80 39 61 32

     

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  • Microscopie Electronique enTransmission, MET

    Présentation

    La Microscopie Electronique en Transmission (MET) est une entité du Centre de Micro/Nano Caractérisation qui dépend lui-même du Département Technique d’Analyses et Instrumentation du Laboratoire ICB. Ce service est également intégré à la plateforme Applications Recherches et Caractérisation à l'Echelle Nanométrique (ARCEN) de la Fédération de Recherche Sciences de la Matière & Technologies.

    La mission première du service MET est la gestion et la garantie du fonctionnement des microscopes électroniques en transmission, du laboratoire ICB et de la FR, ainsi que des moyens d'analyses associés (spectroscopie de rayons X, EDX, et spectroscopie de pertes d'énergie des électrons, EELS) ainsi que des instruments de préparations des échantillons. L'extension de cette mission est d'offrir un soutien à la recherche fondamentale et aux activités de recherche appliquée.

    Le service MET met donc à disposition des équipes de l’ICB, mais aussi à l’ensemble de la communauté scientifique des autres centres de recherches publics ou privés et à Welience (marque de la SATT GRAND EST, Société d'Accélération du Transfert de Technologie), ses moyens techniques et ses compétences pour la réalisation de caractérisations et de recherches. Ces offres s'effectuent soit par la réalisation des expériences par le personnel propre du service, soit par un soutien après une formation préalable dispensée par le service.

    Les équipements disponibles sont :

    • MET JEOL JEM 2100F
    • MET JEOL JEM 2100
    • Instruments de préparation des échantillons

    Instruments

    MET JEOL JEM 2100F


     

    IMG 3904

    Caractéristiques

    • Canon électronique à émission champ thermo-assistée, ZrO/W(100) Schottky
    • Tension d’accélération, 80kV, 200kV
    • Pièce polaire URP, résolution ponctuelle 0.19 nm, réseau 0.10 nm
    • Dispositif balayage, résolution en mode balayage 0.20 nm
    • Imagerie en champ noir annulaire à grand angle HAADF, détecteur champ clair BF et champ sombre annulaire ADF
    • Analyse en dispersion d’énergie des rayons X (EDS Bruker Quantax SDD XFlash 5030 30 mm2, résolution 133 eV sur Mn Kaα)
    • Spectroscopie de perte d’énergie des électrons (EELS, GIF Tridiem Gatan, résolution standard 0.75 eV / 1 eV)
    • Imagerie filtrée en énergie (EFTEM)
    • Caméra Gatan USC 1000 (2k x 2k)

    Applications

    • Analyses cristallographiques et chimiques
    • Nanomatériaux (nanotubes, nanorubans)
    • Nanoparticules en catalyse
    • Composites et acier

    MET JEOL JEM 2100


     

    IMG 3901

    Caractéristiques

    • Canon électronique à émission thermo-ionique, LaB6
    • Tension d’accélération, 80kV, 200kV
    • Pièce polaire HTP, résolution ponctuelle 0.25 nm, réseau 0.14 nm
    • Analyse en dispersion d’énergie des rayons X (EDS JEOL JED 2300T 30 mm2, résolution 133 eV sur Mn Kα)
    • Caméra Gatan Erlangshen ES500W (1350 x 1040), port 35mm
    • Caméra Gatan USC 1000 (2k x 2k)

    Applications

    • Analyses cristallographiques et chimiques
    • Nanomatériaux (nanotubes, nanorubans)
    • Nanoparticules en catalyse
    • Composites et acier

    Préparation des échantillons


     

    DSC 1602

    Equipements

    • scie à fil (Well 3241 ESCIL)
    • polisseuses (Minimet Buehler, ESC 300 ESCIL)
    • meule concave (Dimple Grinder 656 Gatan)
    • amincisseur ionique (PIPS 691 Gatan)
    • tripode (CRM/ICB)

    Contact

    Rémi Chassagnon
    Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne,
    UMR 6303 CNRS-Université de Bourgogne,
    9 Av. A. Savary, BP 47870
    F-21078 DIJON Cedex, FRANCE

    Email : Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser.
    Tél : +33 (0)3 80 39 55 08
    Fax : +33 (0)3 80 39 61 32

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  • Diffraction des Rayons X, DRX

    Présentation

    Ce service assure le fonctionnement des installations de diffractions des rayons X. Il apporte un soutien technique à la communauté scientifique de l’ICB, à d’autres laboratoires universitaires, au CEA et également pour les industriels. Au sein de ce service, Weilience, le pôle de transfert de technologie de l’université de Bourgogne, assure des prestations vers le secteur privé.

    Les thématiques abordées nécessitent d’effectuer des identifications de phases, des analyses microstructurales avec détermination de taille de cristallites et mesure de paramètres de maille, des déterminations de contraintes résiduelles ainsi que des affinements Rietveld et quantifications de phase.

    Le pôle de diffraction dispose pour ces analyses des logiciels Imad, EVA, DDwiev, FindIt, paratt32 et Topas. Les interprétations des mesures de texture sont réalisées à l’aide de Labotex ou Texeval.

    Instruments

    Bruker D8 Advance

    Bruker D8 Advance

     

    Caractéristiques

    • Diffractomètre de géométrie thêta/thêta
    • Tube à anticathode au cuivre
    • Fente d’incidence variable
    • Détecteur rapide à gaz Vantec ; variation d’ouverture de 1 à 12°
    • Porte échantillon tournant
    • Chambre MRI pour mesure in situ. Travaille sous vide, sous atmosphère contrôlée ou en température jusqu'à 1200°C, motorisation en z

    Applications

    • Analyses de phases sur poudre
    • Etudes microstructurales
    • Etudes in situ sous atmosphère contrôlée
    • Etudes de transformation de phase et d’oxydation en température

    Bruker D8 Discover

    Bruker D8 Discover

     

    Caractéristiques

    • Diffractomètre 4 cercles à berceau d’Euler x, y,z , φ, χ
    • Tube à anticathode de cobalt
    • Faisceau focalisé par monocapilaire de 50µm à 2mm
    • Détecteur à gaz  bi dimensionnel Hi star
    • Chambre à dôme en béryllium permettant de travailler en atmosphère contrôlée et en température

    Applications

    • Analyse de texture ex situ et in situ (haute température)
    • Détermination de contraintes résiduelles (approche microscopique et macroscopique)
    • Microdiffraction

    Inel CPS 120 Cu

    Inel CPS 120 Cu

     

    Caractéristiques

    • Diffractomètre à détecteur courbe sur 120°
    • Tube à anticathode de cuivre
    • Porte échantillon tournant et platine motorisée en z
    • Monochromateur avant Ge 111
    • Angle d’incidence variable

    Applications

    • Analyses de phases sur poudre et matériaux massifs
    • Etude de gradients de composition
    • Caractérisation de couches minces par réflectométrie

    Inel CPS 120 Co

    Inel CPS 120 Co

     

    Caractéristiques

    • Diffractomètre à détecteur courbe sur 120°
    • Tube à anticathode de cobalt
    • Monochromateur avant Ge 111
    • Chambres à atmosphère contrôlée

    Applications

    • Analyses de phases sur poudres
    • Etude in situ en atmosphère contrôlée

    Galerie

    en cours

    Exemples

    en cours

    Contact

    Nicolas Geoffroy
    Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne,
    UMR 6303 CNRS-Université de Bourgogne,
    9 Av. A. Savary, BP 47870
    F-21078 DIJON Cedex, FRANCE
    Email : Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser.

    Tél : +33 (0)3 80 39
    Fax : +33 (0)3 80 39 61 32

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Contact

Olivier Heintz
Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne,
UMR 6303 CNRS-Université de Bourgogne,
9 Av. A. Savary, BP 47870
F-21078 DIJON Cedex, FRANCE

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Fax : +33 (0)3 80 39 61 32

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