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Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne

Thèses

Thèses en cours

  • Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser. : Développement d'un molybdène dense à composition chimique et microstructure contrôlée: de la poudre au massif. Thèse JCE (jeune chercheur entrepreneur) financée par la région Bourgogne. Frédéric Bernard (directeur de thèse) Frédéric Demoisson (co-encadrant)
  • Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser. : Influence des microstructures générées par métallurgie des poudres selon trois procédés, Frittage Flash (FF / Spark Plasma Sintering SPS), Compaction Isostatique à Chaud (CIC / Hot Isostatic Pressing HIP) et Fabrication Additive (FA / Selective Laser Melting SLM) sur les propriétés mécaniques de matériaux métalliques. Thèse CIFRE-défense. Directeurs de thèse : Frédéric Bernard (Université de Bourgogne) et Hervé Couque (Nexter Munitions)

 

Thèses 2017-2018

L'équipe MaNaPi propose plusieurs sujets de thèse pour l'année académique 2017-2018 :

  • Synthèse d'Alliages à Haute Entropie (AHEs): élaboration par frittage flash et modélisation multi-échelles.
    Contact: Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser.
  • Modélisation des évolutions microstructurales de revêtements durs préparés par CIC et influence de la microstructure sur les propriétés mécaniques, tribologiques et de durabilité. Contact: Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser.

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  • Equipements

     

    SPS

    MaNaPI img6

    Nous disposons de deux machines de frittage flash ou SPS (Spark Plasma Sintering). Ce procédé pertinent permet la densification de tout type de matériaux pulvérulents (métaux, céramiques, composites, ...). Nos machines permettent de soumettre l'échantillon à un courant électrique de forte intensité (typiquement 0-10V, 1-30 kA) tout en appliquant une pression de plusieurs dizaines de MPa et, ceci, dans une gamme de température variant de l'ambiante jusqu'à 2400°C.

    • HPD-125 (Fabricant : FCT Systeme GMbH) ø = 30mm - 160mm, h = 60 - 80mm, 2400°C, 1250kN, 600°C/min, vide, atmosphère neutre (argon, azote), atmosphère réductrice (hydrogène)
    • HPD-10 (Fabricant : FCT Systeme GmbH, Modèle : HPD 10) ø = 8mm-40mm, h=30-50mm, 2400°C, 100kN, 400°C/min, vide, atmosphère neutre (argon, azote)

    Contact: Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser., Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser., Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser.

    Installations de frittage flash (SPS)

    Les Presses de frittage flash sont destinées à la mise en forme de poudres et/ou à l'assemblage de tous types de matériaux. Les objectifs visés sont des applications industrielles et/ou des études de compréhension des phénomènes de consolidation et/ou aux interfaces.
    La technologie permet de soumettre l'échantillon à des pulses de courant électrique tout en appliquant une charge uniaxiale et ceci dans une gamme de température variant de l'ambiante à 2400°C. Les échantillons traités peuvent avoir, pour les plus petites machines, un diamètre variant de 5 à 50 mm et, peuvent atteindre 400 mm pour des équipements industriels. Les expériences sont généralement réalisées sous vide mais il est cependant possible de travailler sous atmosphère contrôlée (argon, azote, hydrogène)
    La plateforme de frittage flash compte deux installations, de marque FCT systeme, de frittage flash, une de petite dimension dite de recherche, et une autre de plus grande dimension dite de développement.

    Les fonctions communes à nos équipements sont les suivantes :

    • Régulation servo-hydraulique des forces
    • Mesure de la course et de la vitesse de compression
    • Enceinte de vide en acier spécial double paroi, refroidie à l'eau
    • Mesure et régulation de la température au choix par des pyromètres placés dans le sens axial et/ou radial, et/ou par des thermocouples mobiles.
    • Paramètres de frittage librement programmables avec jusqu'à 45 segments par recette
    • Impulsion on / off programmable de manière variable (1...255 ms) séparément pour chaque segment
    • Logiciel complet pour l'enregistrement des données et l'analyse de tous les paramètres de frittage
    • Force de compression : 20...1250 kN
    • Course du piston : 0...150 mm
    • Vitesse de déplacement des pistons: 0...2 mm/s
    • Diamètre max des échantillons Ø : 150 mm
    • Dimensions max des moules : Ø 350 x 400 mm
    • Température max : 2400 °C
    • Rampe de température max : 5...1000°C/min (selon dimension de l’outillage et température visée)
    • Vide dans l’enceinte : 5 x 10-2 mbar
    • Pression : 0-1100 mbar
    • Débit d’eau du système de refroidissement (4 bar) : 8 m3/h
    • Tension max : 8 V
    • Intensité max : 24000 A
    • Puissance max : 37 kW
    • Pulse durée ON: 1...255 ms
    • Pulse durée OFF: 0...255 ms
    • Nombre de pulse : 1...255
    • Extra Pause : 0...255 ms
    • Dimensions de l’équipement (w/d/h) : 5000 x 2000 x 3200 mm
    • Poids : approx. 5000 kg
    • Spécificité électrique : 3 x 400 V, 50 Hz, 300 kVA
    • Atmosphère de travail : Ar et N2 ou H2 pur (spécifique à l’équipement)
    • Régulation : Pyromètre axial, radial, thermocouple K ou thermocouple S avec la possibilité d’avoir 10 points de mesure en simultanés (spécifique à notre équipement)
    • Force de compression : 20...100 kN
    • Course du piston : 0...100 mm
    • Vitesse de déplacement des pistons: 0...2 mm/s
    • Diamètre max des échantillons Ø : 40 mm
    • Dimensions max des moules : Ø 120 x 100 mm
    • Température max : 2400 °C
    • Rampe de température max : 5...400°C/min
    • Vide dans l’enceinte : 5 x 10-1 mbar
    • Pression : 20-60 mbar
    • Débit d’eau du système de refroidissement (4 bar) : 2.5 m3/h
    • Tension max : 7.2 V
    • Intensité max : 5500 A
    • Puissance max : 37 kW
    • Pulse durée ON: 1...255 ms
    • Pulse durée OFF: 0...255 ms
    • Nombre de pulse : 1...255
    • Extra Pause : 0...255 ms
    • Dimensions de l’équipement (w/d/h) : 1000 x 800 x 2200 mm
    • Poids : approx. 1000 kg
    • Spécificité électrique : 3 x 400 V, 50 Hz, 45 kVA
    • Atmosphère de travail : Ar et N2
    • Régulation : Pyromètre axial ou thermocouple K

    CIC

    MaNaPI img7 Nous disposons également d'une machine de compression isostatique à chaud (CIC) qui permet d'obtenir des matériaux massifs de formes complexes à partir de poudres métalliques ou céramiques en appliquant une forte pression d'argon. Ce dispositif permet aussi d'assembler des parties massives de nature différente par soudage diffusion. Les rampes en pression et en température peuvent être sélectionnées de manière indépendante

    • HIPress : QIH 15L (Avure), dimensions de l'enceinte : ø = 186 mm, h = 500 mm, montée en température jusqu'à 2000°C (vitesse de montée jusqu'à 50°C/min), en pression jusqu'à 2000 bars.

    Contact: Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser., Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser., Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser.

    Synthèse hydrothermale

    MaNaPI img8

    La synthèse continue de nano-particules d'oxyde métallique par voie hydrothermale est effectuée à partir d'un prototype développé et installé dans notre laboratoire. Ce dispositif permet l'élaboration de nano-particules d'oxydes simples ou poly-cationiques (ZnO, TiO2, ZrO2, CeO2, Y2O3, CeZrO2 ...) parfaitement cristallisées avec une distribution granulométrique resserrée et pouvant atteindre des tailles inférieures à 10 nm. Ces nano-particules peuvent être utilisées dans des applications biomédicale, en catalyse ou en métallurgie comme dispersoïdes.

    Contact: Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser., Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser., Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser.

     

    Contexte

    Les perspectives d'une utilisation à l'échelle industrielle de nanopoudres s'élargissent de jour en jour, notamment celles des oxydes nanostructurés (ZnO, TiO2, ZrO2, SnO2, Fe2O3) utilisés dans les domaines de la nanotechnologie. Les voies de production de ces nanomatériaux sont variées mais il sera impératif dans un bref avenir de disposer de matériaux d'excellente qualité (absence de défauts cristallins, d'espèces adsorbées incontournables autres que H2O ou OH-) tout en privilégiant des voies de synthèse propres et respectueuses de l'environnement. Parmi toutes les voies de synthèses possibles, la synthèse de nanopoudres en milieu solvothermal présente de nombreux avantages et répond en particulier aux contraintes précédemment citées. En effet, le processus de thermohydrolyse qui intervient ne nécessite généralement pas de réactif secondaire, d'un milieu réactionnel "propre" : ce qui limite considérablement les rejets polluants.

    La synthèse en eau supercritique existe depuis longtemps en réacteurs "batch". Cependant, le principal inconvénient d'un tel dispositif fermé est l'inertie thermique du réacteur qui doit résister à l'effet conjugué de la température et de la pression, et des variations de températures qui en résultent dans le milieu réactionnel. Ces limitations peuvent être supprimées dans un dispositif en continu.

    Dans ce contexte, l'équipe MaNaPI du département Nanosciences de l'ICB a développé (depuis 2001) un dispositif de production en continu de nanoparticules d'oxydes et d'hydroxydes (Figure 1) synthétisés en milieu eau sous et supercritique [1-2].

    supercritique
    Figure 1 : Dispositif de synthèse en continu de nanoparticules d'oxydes et d'hydroxydes en milieu eau sous et supercritique développé au Laboratoire ICB au sein de l'équipe MaNaPI (version 1 semestre 2008)

    diagFigure 2 : Diagramme d'état de l'eau illustrant les domaines de synthèses accessibles grâce au dispositif développé au sein de l'équipe MaNaPI (Figure 1)

     

    Cet appareillage permet de synthétiser des nanopoudres par chimie douce, en milieu hydrothermal classique, hydrothermal sous critique et milieu supercritique (Figure 2). Le dispositif actuel permet une production moyenne de 10 à 15 g/heure de poudre sèche. Les particules de tailles nanométriques sont généralement très bien cristallisées et ne nécessitent aucun traitement thermique supplémentaire après récupération : un avantage considérable de ce type de préparation par rapport aux synthèses par chimie douce.

    Depuis sa conception, le dispositif est sans cesse en phase d'optimisation afin (1) d'augmenter la capacité de production à 100 g/heure et (2) de réduire le coût de production afin d'être compétitif faces aux fournisseurs de nanopoudres. La finalité est de concevoir une installation à l'échelle semi-industrielle à plus ou moins long terme.

    D'un point de vue fondamental, la compréhension des mécanismes de germination/croissance en milieux solvothermal sous et supercritiques a également une part importante dans ce travail. Par voie de conséquence, une meilleure maîtrise des conditions de synthèse permettra de contrôler les étapes déterminantes et ainsi de produire des nanopoudres bien maîtrisées (taille, morphologie, compositions chimiques de cœur et de surface, ...).

    Cependant, les conditions d'obtention du milieu eau supercritique étant drastiques (haute température : 374°C et haute pression : 22,1 MPa), il est très difficile de pouvoir suivre les réactions de synthèse de manière in-situ par des mesures de pH et prises de prélèvement. C'est pour cette raison que la modélisation est de plus en plus employée afin de mieux comprendre les mécanismes réactionnels entrant en jeu. Dans cette étude, il est envisagé de modéliser les mécanismes réactionnels à l'aide du logiciel FLUENT 6.3. Les prédictions apportées par cet outil permettent d'avoir accès à des informations qui ne seraient pas accessibles expérimentalement telles que les vitesses de germination et croissance des particules ou bien encore les sites privilégiés de réaction.

    ZnO

    La première partie de ce projet est consacrée à la synthèse de l'oxyde de zinc ZnO puisque ce semi-conducteur est de plus en plus impliqué dans le monde des Nanotechnologies notamment dans les domaines des composants opto-électroniques (cellule photovoltaïque, diode électroluminescente), produits cosmétiques (filtre UV) et procédés de production d'hydrogène (cycle Zn/ZnO).

    Les différentes recherches bibliographiques sur la synthèse de ZnO en milieu eau-supercritique [3-10] ont permis de tester la faisabilité de cette synthèse via le dispositif. A partir des travaux d'Ohara et al. (2004) [3], la mise au point d'un protocole de synthèse à partir d'une solution de nitrate de zinc en milieu neutre ou basique (par ajout de soude) permet de préparer des nanopoudres parfaitement bien cristallisées comme l'attestent les différentes caractérisations du matériau (Figure 3). La diffraction des rayons X ainsi que la spectroscopie Raman révèlent la présence d'une phase cristalline ZnO et les microscopies électroniques MEB et MET mettent en évidence une poudre de granulométrie inférieure à 100 nm, majoritairement des nanoparticules de diamètre compris entre 15 et 20 nm. De plus, le rapport [Zn(II)]/[OH], la nature du sel métallique (nitrate, acétate ou sulfate de zinc), la température du réacteur, le temps de séjour (fonction des débits des réactifs) semblent influencer directement la taille et la morphologie des nanoparticules comme indiqué dans les travaux de Sue et al. (2004) [9]. Par exemple, les images obtenues par MET (Figure 4) indiquent la présence de nanoparticules sphériques de quelques dizaines de nanomètres lorsque la synthèse est réalisée en milieu basique (ajout de soude). En absence de soude, les particules sont plus grosses et des morphologies différentes apparaissent : présence d'aiguilles d'une centaine de nanomètres. La nature du sel métallique semble également agir sur la morphologie des nanopoudres (Figure 5) : la nature du contre ion (nitrate, sulfate et acétate) joue un rôle sur la taille et la morphologie des produits synthétisés.

    ZnO
    Figure 3 : Caractérisations d'une poudre de ZnO obtenue par le dispositif hydrothermal en continu développé au sein de l'équipe MaNaPI : Imageries (MET et MEB), distribution granulométrique, DRX, spectroscopie Raman

    supercritique
    Figure 4 : Effet du pH sur la synthèse d'une poudre de ZnO: Imageries MET. Conditions de synthèse: [Zn(NO3)2,6H2O] = 0,06 mol/l, [KOH]= 0,24mol/l (milieu basique), débit total : 60 ml/min, P = 295 bar, T fluide : 400°C, rdt. : 94% (milieu basique), 12% (milieu neutre)

     

    METZnO2
    Figure 5 : Effet du contre ion sur la synthèse d'une poudre de ZnO: Imageries MET. Conditions de synthèse: [Zn(NO3)2,6H2O] = [ZnSO4,7H2O] = [Zn(CH3COO)2,2H2O] = 0,06 mol/l, [KOH]= 0,24mol/l, débit total : 60 ml/min, P = 295 bar, T fluide : 400°C, rdt. : 94% (NO3-), 89% (SO42-), 91% (CH3COO-)

     

    ZrO2 et TiO2

    D'autres nanomatériaux ont également été synthétisés tels que ZrO2, TiO2. Concernant l'oxyde de zirconium (ZrO2), la mise au point d'un protocole de synthèse à partir d'une solution d'oxo nitrate de zirconium en milieu neutre ou basique (par ajout de soude), inspirée des travaux de [11-13], permet d'obtenir des nanopoudres parfaitement bien cristallisées comme l'atteste l'analyse morphologique du matériau par MET (Figure 6) : obtention d'une poudre de granulométrie inférieure à 10 nm, majoritairement des nanoparticules de diamètre compris entre 6 et 8 nm. La caractérisation par DRX (Figure 6) indique un mélange de deux phases : phase monoclinique et phase tétragonale. La poursuite de l'étude va consister à optimiser le procédé de synthèse afin de contrôler la taille et le type de phase du matériau.

    ZrO2
    Figure 6 : Caractérisations d'une poudre de ZrO2 obtenue via le dispositif hydrothermal en continu: Imagerie (MET) et DRX. Conditions de synthèse : [Zr(NO3)2] = 0,05 mol/l, débit total : 30 ml/min, P = 300 bar, T fluide : 500°C, rdt. : 48%)

     

    Quant à l'oxyde de titane (TiO2), il a été préparé à partir d'une solution de bis(ammoniolactato) dihydroxotitane (IV) (ALT) de formule [CH3CH(O)CO2NH4]2Ti(OH)2 à partir des travaux de Catherine Pighini [14-15]. Ce protocole permet d'obtenir des nanopoudres également parfaitement bien cristallisées comme l'atteste l'analyse morphologique du matériau par MET (Figure 7) : obtention d'une poudre de granulométrie inférieure à 10 nm, majoritairement des nanoparticules de diamètre compris entre 6 et 10 nm. La caractérisation par DRX (Figure 6) indique une phase de type anatase. La poursuite de l'étude va également consister à optimiser le procédé de synthèse afin de contrôler la taille et le type de phase du matériau.

    ZrO2bis
    Figure 7 : Caractérisations d'une poudre de ZrO2 obtenue via le dispositif hydrothermal en continu: Imagerie (MET METHR) et DRX. Conditions de synthèse : [Zr(NO3)2] = 0,05 mol/l, débit total : 30 ml/min, P = 300 bar, T fluide : 500°C, rdt. : 48%)

     

    AlOOH

    Actuellement, une mise au point d'un protocole de synthèse d'alumine (γ-Al2O3) à partir des travaux de Takio Noguchi et al. (2008) est à l'essai [16]. La difficulté réside dans la variété des phases oxydes et hydroxydes de l'aluminium existantes fonction notamment de la température :

     

    γ-AlOOH → γ-Al2O3 → δ-Al2O3 → θ-Al2O3 → α-Al2O3

     

    Une série d'expériences a été réalisée à partir de nitrate d'aluminium(III) en milieu eau-supercritique. Les premiers résultats indiquent la formation de la bohemite (γ-AlOOH) comme l'atteste la caractérisation par DRX (Figure 8) avec vraisemblablement une faible quantité d'alumine. L'analyse morphologique du matériau par MEB et MET (Figure 8) révèle une phase cristallisée présentant différentes morphologies (aiguilles 3 x 80 nm, plaquettes 100 x 35 nm et amas de particules 6 nm de diamètre (valeurs moyennes)). Une amélioration du dispositif au niveau du système de préchauffage de l'eau devra être réalisée afin d'obtenir la phase γ-Al2O3. Actuellement, la température de l'eau semble insuffisante pour obtenir directement la phase attendue.

    AlOOH
    Figure 8 : Caractérisations d'une poudre de γ-AlOOH obtenue via le dispositif hydrothermal en continu: Imageries (MET et MEB) et DRX. Conditions de synthèse : [AlNO3, 9H2O] = 0,1 mol/l, débit total : 30 ml/min, P = 270 bar, T fluide : 570°C.

    Références Bibliographiques

    [1] Aimable, A.; Muhr, H.; Gentric, C.; Bernard, F.; Le Cras, F.; Aymes, D. Continuous hydrothermal synthesis of inorganic nanopowders in supercritical water: Towards a better control of the process. Powder Technology (2009), 190(1-2), 99-106.
    [2] Aimable, A.; Xin, B.; Millot, N.; Aymes, D. Continuous hydrothermal synthesis of nanometric BaZrO3 in supercritical water. Journal of Solid State Chemistry (2008), 181(1), 183-189.
    [3] Ohara, Satoshi; Mousavand, Tahereh; Umetsu, Mitsuo; Takami, Seiichi; Adschiri, Tadafumi; Kuroki, Yuichiro; Takata, Masasuke. Hydrothermal synthesis of fine zinc oxide particles under supercritical conditions. Solid State Ionics (2004), 172(1-4), 261-264.
    [4] Ohara, Satoshi; Mousavand, Tahereh; Sasaki, Takafumi; Umetsu, Mitsuo; Naka, Takashi; Adschiri, Tadafumi. Continuous production of fine zinc oxide nanorods by hydrothermal synthesis in supercritical water. Journal of Materials Science (2008), 43(7), 2393-2396.
    [5] Vostrikov, A. A.; Shishkin, A. V.; Timoshenko, N. I. Synthesis of ZnO nanostructures and H2 by reactions of Zn with H2O. Russian Chemical Bulletin (2006), 55(12), 2291-2293.
    [6] Vostrikov, A. A.; Shishkin, A. V.; Timoshenko, N. I. Synthesis of zinc oxide nanostructures during zinc oxidation by sub and supercritical water. Technical Physics Letters (2007), 33(1), 30-34 [7] Viswanathan, Raghu; Gupta, Ram B. Formation of zinc oxide nanoparticles in supercritical water. Journal of Supercritical Fluids (2003), 27(2), 187-193.
    [8] Sue, Kiwamu; Kimura, Kazuhito; Arai, Kunio. Hydrothermal synthesis of ZnO nanocrystals using microreactor. Materials Letters (2004), 58(25), 3229-3231
    [9] Sue, Kiwamu; Kimura, Kazuhito; Murata, Kenji; Arai, Kunio. Effect of cations and anions on properties of zinc oxide particles synthesized in supercritical water. Journal of Supercritical Fluids (2004), 30(3), 325-331.
    [10] Reverchon, E.; Della Porta, G.; Sannino, D.; Ciambelli, P. Supercritical antisolvent precipitation of nanoparticles of a zinc oxide precursor. Powder Technology (1999), 102(2), 127-134.
    [11] Adschiri, Tadafumi; Kanazawa, Katsuhito; Arai, Kunio. Rapid and continuous hydrothermal crystallization of metal oxide particles in supercritical water. Journal of the American Ceramic Society (1992), 75(4), 1019-22.
    [12] Kim, Jeong-Rang; Myeong, Wan-Jae; Ihm, Son-Ki. Characteristics in oxygen storage capacity of ceria zirconia mixed oxides prepared by continuous hydrothermal synthesis in supercritical water. Applied Catalysis, B: Environmental (2007), 71(1-2), 57-63.
    [13] Catherine Pighini, Synthèses de nanocristaux de TiO2 anatase à distribution de taille contrôlée. Influence de la taille des cristallites sur le spectre Raman et étude des propriétés de surface. Thèse de Doctorat de l'Université de Bourgogne Mention Sciences, Spécialité Chimie-Physique présentée par le 30 novembre 2006
    [14] Baowei Xin, De la chimie douce, au milieu hydrothermal étendu au domaine supercritique, du réacteur fermé au dispositif en continu : synthèse d'oxydes métalliques nanostructurés. Thèse de Doctorat de l'Université de Bourgogne Mention Sciences, Spécialité Chimie-Physique présentée par le 16 juin 2005
    [15] Mockel, Hermann; Giersig, Michael; Willig, Frank. Formation of uniform size anatase nanocrystals from bis ( ammonium lactato ) titanium dihydroxide by thermohydrolysis. Journal of Materials Chemistry (1999), 9(12), 3051-3056.
    [16] Noguchi, Takio; Matsui, Keitaro; Islam, Nazrul M.; Hakuta, Yukiya; Hayashi, Hiromichi. Rapid synthesis of Al2O3 nanoparticles in supercritical water by continuous hydrothermal flow reaction system. Journal of Supercritical Fluids (2008), 46(2), 129-136

    Broyeur planétaire

    MaNaPI img9La mécano-synthèse est l'opération qui permet de réaliser la synthèse d'un alliage au sein d'un broyeur grâce à une succession d'opérations de fractures et de soudures. Malheureusement, ce broyage mécanique nécessite des temps de broyage élevés conduisant à la contamination de la poudre par les outils de broyage. Toutefois, il est possible de réaliser une activation mécanique via l'utilisation de broyages de haute énergie de courte durée (P4, Fritsch), elle permet de produire des agrégats ou des agglomérats nanostructurés. Ainsi, pour obtenir l'alliage désiré, il conviendra d'appliquer un traitement thermique au mélange de poudres mécaniquement activées. Cette activation mécanique permettra de réduire les températures de recuit et de frittage en raison de la diminution de la taille des grains mais aussi de l'accumulation de défauts.

    • Broyeur Planetaire P4 (Fritsch), Jarres de 12 mL à 500 mL, Vitesse de rotation de 0 rpm à 400 rpm

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    Mesures diélectriques

    MaNaPI img10La spectroscopie d'impédance peut être appliquée aux matériaux isolants et complexes; elle permet :

    • l'étude des défauts ponctuels,
    • l'étude des inhomogénéités
    • l'étude de la conductivité, ...

    Ces mesures peuvent se faire en tension continue (dc) ou alternative (ac) conduisant à la détermination de la constante diélectrique ou de la conductivité.

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  • Membres de l'équipe

     

    Permanents

     

    Florence BARAS Frédéric BERNARD Olivier BIDAULT Jean-Philippe CHATEAU-CORNU
    BARAS
    Florence
    BERNARD
    Frédéric
    BIDAULT
    Olivier
    CHATEAU-CORNU
    Jean-Philippe
    Chargé de
    Recherche
    Professeur Maître de
    Conférences
    Professeur
     
    Frédéric DEMOISSON Isabelle GALLET Sophie LE GALLET
    DEMOISSON
    Frédéric
    GALLET
    Isabelle
    LE GALLET
    Sophie
    Maître de
    Conférences
    Assitant
    Ingénieur
    Maître de
    Conférences
     

     

     

    Non-permanents

     

    Moustapha ARIANE Arnaud Bolsonella Yacine KCHAOU Sylvain LORAND
    ARIANE
    Moustapha
    BOLSONELLA
    Arnaud
    KCHAOU
    Yacine
    LORAND
    Sylvain
    SATT
    Grand Est
    Doctorant Post-doctorant Doctorant

     

     

    Ludivine MINIER Foad Naimi Jean-Claude Nièpce Elisabeth Sciora
    MINIER
    Ludivine
    NAIMI
    Foad
    NIÈPCE
    Jean Claude
    SCIORA
    Elisabeth
    SATT
    Grand Est
    SATT
    Grand Est
    Professeur
    émérite
    Chercheur
    Invité

     

    • ALLOUCHE Hatem (Post-doctorant, 2015-2016)
    • AUTISSIER Emmanuel (Doctorant, CEA Cadarache, 2011-2014)
    • AYMES Daniel (Maître de Conférences)
    • BELLAT Vanessa (Doctorant)
    • BOUQUET Nicolas (Doctorant, CEA Grenoble, 2011-2014)
    • COLLET Romaric (Doctorant, 2012-2015)
    • COURANT Thomas (Post-doctorant, 2014-2015)
    • EL KASS Moustafa (ATER, 2014-2015)
    • GOUDON Jean-Philippe (Doctorant)
    • GUICHARD Jordan (Doctorant CEA Valduc, 2012-2015)
    • LINDE Alexander (Post-Doctorant)
    • MADEC Clémentine (Doctorant, 2013-2016)
    • MAURIZI Lionel (Doctorant)
    • MAYAP TALOM Renée (Post-Doctorant)
    • MORIN Cédric (Doctorant)
    • PANSIOT Julien (post-doc)
    • PAPA Anne-Laure (Doctorant)
    • PARIS Jérémy (Doctorant)
    • PARIS Sébastien (Ingénieur de Recherche)
    • PHAM Tram T. H. (Post-docotrant)
    • PIOLET Romain (Doctorant)
    • ROUKOS Roy (Doctorant)
    • SAIBI Yasmine (SATT Grand Est)
    • SUDHAKARAN Sruthi (Doctorant, bourse Raman-Charpak 2015-2016)
    • THOMAS Guillaume (Doctorant, 2012-2015)
    • TURLO Vladyslav (Doctorant 2013-2016)
    • VARACHE Mathieu (Doctorant)

    Lire la suite : Membres de l'équipe

  • Activités

    Métallurgie des poudres - frittage - assemblage

    MaNaPI img3

    Le développement du procédé de frittage sous charge est une activité pivot de l'équipe MaNaPI. Notre but est de comprendre les phénomènes mis en jeu lors du frittage sous charge de poudres par deux procédés différents appliqués aux matériaux métalliques ou céramiques :

    • compréhension des mécanismes de consolidation
    • compréhension des mécanismes de compaction par des outils de modélisation thermo-mécanique
    par frittage flash (SHS) :
    • charge uni-axiale
    • screening des matériaux / microstructures
    • matériaux denses à microstructure contrôlée
    • matériaux à gradient de fonction
    • mise en œuvre de pièces par auto-assemblage
    Contact: Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser. et Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser.
    par compaction isostatique à chaud (CIC)
    • sollicitation isostatique
    • chauffage par convection
    • mise en œuvre de pièces de formes complexes
    • matériaux denses à microstructures homogènes
    • fermeture de la porosité (défauts de fonderie, pièces obtenues par fabrication additive ...)
    • assemblage par diffusion à l'état solide
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    Elaboration de nano-poudres

    MaNaPI img4

    L'équipe MaNaPi développe la synthèse de nano-objets, en continu, par voie hydrothermale (sous et supercritique) grâce à un dispositif dédié. Le système modèle ZnO a été considéré pour explorer les mécanismes de nucléation et croissance des nanoparticules d'oxydes métalliques en conditions supercritiques, en alliant différentes méthodes de caractérisation et une modélisation du réacteur par CFD.

    Grâce à cette méthodologie, nous sommes en capacité d'appliquer la synthèse de façon contrôlée pour d'autres oxydes métalliques : CexOy , ...

    Cette méthode permet aussi d'envisager la fonctionnalisation de particules d'oxydes de fer pour des applications à visée thérapeutique.

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    Réactions aux interfaces - Modélisation

     MaNaPI img5

    Nous étudions les réactions auto-entretenues qui se développent dans les multicouches nanométriques métalliques par une modélisation à l'échelle microscopique par dynamique moléculaire pour déceler les mécanismes élémentaires associés au transfert de masse et de chaleur, à la dissolution et au mélange, aux transitions de phase à l'échelle nano.

    Cette modélisation permet de comprendre la relation entre la microstructure et les propriétés du front de réactif. Ces matériaux très énergétiques sont appliqués pour des procédés de soudure de matériaux sensibles à la température.

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    Par des techniques d'éléments finis, nous modélisons les mécanismes de déformation qui interviennent lors de la compaction des poudres sous forte pression. Le but est de concevoir la forme des containers qui permettront d'obtenir un pièce au plus proche de la forme souhaitée par CIC et d'obtenir une consolidation optimale en tout point.

    Ceci nécessite d'établir les lois constitutives pour un volume élémentaire représentatig (VER)  de matériau pulvérulent permettant de décrire correctement la transition d'échelle. Le calcul des contraintes et des températures locales permet de décrire les évolutions microstructurales intervenant dans la poudre en cours de compaction.

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    Lire la suite : Activités

  • Contact

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    Téléphone: 03-80-39-61-75

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